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上海光譜 | 如何測(cè)定蔬菜中硒的含量?
點(diǎn)擊次數(shù):3462 更新時(shí)間:2019-08-19

摘要:本文使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的氫化物發(fā)生器SP HS-100和原子吸收分光光度計(jì)SP-3801,采用氫化發(fā)生原子吸收分析技術(shù)測(cè)定蔬菜中硒的含量,該方法的靈敏度為0.17ug/L,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(0-40ug/L)大于0.999,RSD<3%(n=7),結(jié)果較滿(mǎn)意。

關(guān)鍵詞:氫化物原子吸收光譜法,氫化物發(fā)生器(SPHS100),蔬菜,

 

一.引言

 

硒是人體健康的必需元素,具有重要的生理功能,硒具有抗癌、抗氧化、增強(qiáng)人體免疫力和調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)的合成等功能?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)已經(jīng)證明,每日補(bǔ)充200微克硒對(duì)健康人是安全和有效的,但人體攝入過(guò)多的硒對(duì)健康也有很大的危害,硒攝入400微克/天。過(guò)量的硒可引起中毒,表現(xiàn)為頭發(fā)變干變脆、易脫落,指甲變脆、有白斑及縱紋、易脫落,皮膚損傷及神經(jīng)系統(tǒng)異常,嚴(yán)重者死亡。當(dāng)硒缺乏的時(shí)候,就很容易導(dǎo)致人體免疫能力下降,威脅人類(lèi)健康,生命的四十多種疾病都與人體缺硒有關(guān),如癌癥、心血管病、肝病、白內(nèi)障、胰臟疾病、糖尿病、生殖系統(tǒng)疾病等癥狀。氫化物原子吸收法測(cè)定硒方法簡(jiǎn)單,靈敏度高,準(zhǔn)確性好,結(jié)果較滿(mǎn)意。

 

二.實(shí)驗(yàn)部分

儀器設(shè)備及試劑:


測(cè)試條件如下:

 

表1 原子吸收儀器的測(cè)試條件

 

表2 氫化物條件

溶液配制:

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L:用移液槍移取10mL 1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中,然后加入10mL濃鹽酸混勻,將燒杯放置在電熱板上加熱,待微沸數(shù)分鐘后取下冷卻至室溫,此溶液為500mg/L。

硒中間液50mg/L:用移液槍取500mg/L溶液5mL,用20%HCl定容至50mL。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液1mg/L:用移液槍取2mL硒中間液(50mg/L),用20%HCl定容至100mL,待用。

硒標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的配制:用移液槍分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液,用20%HCl定容至100mL,此溶液為0, 10.0, 20.0, 30.0,40.0 ug/L。

1% KBH4:稱(chēng)取1.5gNaOH和5.0g KBH4于燒杯中,加適量水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,加水定容至刻度,待用。

1%HCl:量取10mL鹽酸溶液至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,待用。

樣品制備與處理:

樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。

微波消解:稱(chēng)取0.8g已制備試樣于消化管中,加10mL硝酸、2mL過(guò)氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中消化,微波消化條件如下表所示,消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上加熱至近干。再加5mL鹽酸溶(6mol/L),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移,用20%鹽酸定容至20mL,混勻待測(cè),同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

 

表3 微波消解程序

三. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

使用上海光譜有限公司研制的全自動(dòng)氫化物發(fā)生器,該儀器采用原子吸收分光光度計(jì)與氫化物聯(lián)用測(cè)定硒。硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。

 

四. 測(cè)試結(jié)果(見(jiàn)表4)

 

 

五. 結(jié)論

  1. 使用上海光譜儀器有限公司研制的全自動(dòng)氫化物發(fā)生器進(jìn)行了初步的應(yīng)用研究,在該裝置上進(jìn)行了水質(zhì)砷的含量的測(cè)定,儀器使用正常,結(jié)果滿(mǎn)意。
  2. 此方法校正曲線(xiàn)相關(guān)性大于0.999,方法的檢出限為0.17ug/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%。
  3. 該儀器溫度、氣體流量可調(diào),軟件自動(dòng)化控制,操作方便、簡(jiǎn)單。

 

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